IEEE İstanbul Üniversitesi Cerrahpaşa…

KOLLOİDAL BOYUT VE YÜZEY ÖLÇÜM TEKNİKLERİNDE TERMAL ANALİZ CİHAZLARI

KOLLOİDAL BOYUT VE YÜZEY ÖLÇÜM TEKNİKLERİNDE TERMAL ANALİZ CİHAZLARI

Nano ölçekte hazırlanan yeni malzemeler fizik, kimya, biyoloji temel bilimleri anlayışıyla malzeme, elektronik, makine, biyomühendislik, kimya gibi uygulama alanlarında üretilirler. İleri nanoteknoloji anlayışı kimyasal ile fiziksel özellikler birlikte geliştirilerek üstün özellikli yeni malzemeye imkan sağlar. Nano yapıdaki malzemeler makro(yığın) halindeki özelliklerinden daha farklı özellikler sergiler. Nano malzemelerin kolloid fazları ve kümeleşme becerileri, farklı yüzeye tutunma yetenekleri ve emilim becerileri sahip oldukları şekil ve boyuta bağlıdır. Nano yapıların tanımlanması için çok az sayıda analitik ve spektroskopik metod vardır. Bir maddenin belirli sıcaklık programı altında değişen özelliklerinin incelenmesi ve tepkimede absorblanan ya da açığa çıkan ısının ölçülmesi için kullanılan yöntemlere termal analiz metodları denir. Bu yazıda ise parçacıkların boyut ve yük kararlılığı hakkında bilgi veren iki tane termal analiz cihazını inceleyeceğiz.

1- Dinamik Işık Saçıcı – (DLS)

Kısaca sulu ortamdaki boyut dağılımını ölçmeye yarayan cihaz olarak tanımlayabildiğimiz bu cihaz nano tanecikleri ve diğer kolloidal tanecikleri karakterize eder. Tekniği ise çözeltiden geçirilen bir lazerden saçılan ışığı ölçme temellidir. DLS yöntemi mikron düzeyindeki parçacıklar , nano büyüklükteki parçacıklar ve makromoleküller için uygundur. Saçılmış ışık yoğunluğunun zamana göre fonksiyonu alınarak da parçacıkların büyüklükleri analiz edilir. Esas olarak seyreltik çözelti içindeki nano taneciklerden saçılan ışığın şiddeti ve değişimine dayanır. Saçılan bu ışığın şiddetindeki değişim taneciklerin büyüklüğü, hareketi, viskozitesi, ortamın sıcaklığı ve çözeltinin içine tuz katkısı gibi faktörlerle ilgilidir. Parçacık boyutu bu cihazda akışkan bir sıvı içerisinde yüzen veya askıda kalan taneciklerin hareketine bakılarak ölçülür.

Bu teknikte ;

1.1) Taneciklerin hareket hızı ve taneciklerin boyutu ilişkilendirilir.

Bu bağlamda ek bilgi olarak şunu belirtmek istiyorum ki küçük parçacık hareketi büyük parçacık hareketine göre daha hızlıdır çünkü parçacık büyüdükçe Brown hareketi azalır. Sebebi ise Brown çözeltisinin küçük parçacığın bulunduğu çözelti olmasıdır. Ayrıca sıcaklık arttıkça Brown hareketi de artar.

1.2) Viskozite ve sıcaklık da mutlaka bilinmelidir.

Cihazın (analiz) sıcaklığı ile parçacıkların (numune) sıcaklığı aynı olmalıdır. Sıcaklık değişimi olmamalı ve viskozite değişmemelidir.

DLS ile ölçtüğümüz çap değerine hidrodinamik çap denir ve parçacığın sıvı içerisindeki hareketine dayanır.

 

2- Parçacık Boyutu Ve Zeta Potansiyeli Tayini – Zetasizer

Hepimizin de bildiği gibi aynı yüklü parçacıklar birbirini iter ve farklı yüklü parçacıklar birbirlerini çeker. Zeta potansiyeli değeri yüklerin sebep olduğu bu itme-çekme kuvvetine dayanır ve kısaca parçacıklar arasındaki itme-çekme değeri ölçümüdür. Parçacık ile parçacığın içinde bulunan sıvı arasında tanelerin sahip olduğu yüklerden kaynaklanan itme-çekme kuvvetiyle bir potansiyel oluşur. Bu durum bize elektrostatik dağılım hakkında bilgi verir. Belirli bir yükteki tanecik çözelti içerisinde bulunan karşı yükteki iyonları çeker, bunun sonucunda yüzeyde parçacığın yani nano yapının etrafında güçlü bir bağ yüzeyi oluşur. Yüklü parçacığın yüzeyinden dışa doğru bulut gibi yayılmış bu yüzey içerisinde “kayma yüzeyi” diye adlandırılan bir sınır bulunur. Bu yüzey tek bir parça gibi hareket eder ve burada ölçülen potansiyele de Zeta Potansiyeli denir. Elektrokinetik potansiyel olarak bilinen Zeta potansiyeli nano yapının yüzeyindeki etkili elektrik yükünün ölçüsüdür. Tanenin yüzey yapısından da içinde bulunduğu sıvının içeriğinden de etkilenir. Zeta potansiyeli değerleri tanelerin polar sıvılar içerisindeki davranışlarını belirler ve nano yapının yük kararlılığı hakkında bilgi verir. Zetasizer bize 4 tane büyüklük verir.

Zeta değeri ;

2.1) 0-5 mV  arasında parçacıklar kümeleşme -bir araya gelme- eğilimi gösterirler.

2.2) 5-20 mV için alt limit diyebiliriz. Bu aralıkta ise parçacıklar minimal düzeyde kararlıdır.

2.3) 20-40 mV arasındaysa kararlılık orta düzeydedir.

2.4) 40 mV ve üzerinde ise son derece kararlıdır.

 

Bu ölçümde 2 altın elektrod içeren bir hücreye çözelti eklenir. Elektroda voltaj uygulanarak parçacıkların zıt yüklü elektroda doğru hareket etmesi sağlanır. Burada Doppler tekniği uygulanır. Hücre içinden lazer geçer ve parçacıklar lazer demeti içinden hareket ederler. Saçılmış ışığın yoğunluğu hızıyla orantılı bir frekansta dalgalanır. Bu voltajdaki hızı ölçülür ve elde edilen veri Zeta potansiyeli hesaplamak için kullanılır.

Bu bilgilerden yola çıkarak yük kararlılığı denilince aklımıza Zeta ve boyut denildiğinde ise aklımıza DLS gelmelidir. Bu iki termal analiz cihazının kolloidal boyut ve yüzey ölçüm tekniğinde de 10ppm den küçük ve yaklaşık 1 mL hacimde çözelti kullanılmalıdır.

 

*mV = milivolt

*Doppler = yüksek frekanslı ses dalgalarını kullanan tıbbi bir görüntüleme yöntemidir.

* ppm =  (Parts Per Million) Herhangi bir karışımda toplam madde miktarının milyonda 1 birimlik maddesine 1 ppm denir.

 

 

    Dila ŞEN      –     Kimya Bölümü #2

Bir cevap yazın